Toma de Muestras

Toma y Clases de Muestras
Para una buena planificación de un programa de muestreo, es necesario definir los parámetros físico-químicos y biológicos que van a ser me¬didos teniendo como referencia, la actividad que desarrolla la industria, los objetivos buscados y las normas de calidad vigentes para alcantari¬llados y cauces receptores.
En términos generales los parámetros básicos en la caracterización de aguas residuales indus¬triales son:
• DBO5
• DQO.
• Sólidos Totales.
• Sólidos Suspendidos.
• Sólidos Sedimentables.
• Grasas y/o aceites.
• pH en sitio.
• Temperatura en sitio.
• Tóxicos (Cadmio, Cromo, Cobre, Níquel, Plomo y Zinc.).
Los parámetros que allí se presentan no están estandarizados para cada tipo de industria, sólo dan una idea de lo que se puede encontrar en cada una de ellas, es claro que cada industria es un caso particular que no sólo depende de su clasificación, sino también de los numerosos factores que involucran los tipos de procesos, materias primas y tecnología que presenten.
El pH y la temperatura deben determinarse a cada una de las muestras tomadas durante todo el programa de muestreo. Si son muestras com¬puestas la determinación se le hará a cada frac¬ción o alícuota para composición.
Muestreo
El primer paso para realizar un muestreo es ga¬rantizar condiciones que proporcionen con¬fiabilidad en la obtención de resultados, para esto se debe conocer con anterioridad el lugar o lugares de aforo y toma de muestras, el tipo de muestra, la frecuencia de muestreo, preservación adecuada con base en los parámetros a analizar, los cuales dependerán del tipo de industria a la cual se le realice la caracterización de aguas residuales. Apoyados en lo anterior se puede asegurar que la muestra tomada es representativa y si se tiene un correcto análisis de resultados se pueden obtener bases para el diseño de los sistemas de tratamiento y de la aplicación de modelos matemáticos que simulan el comportamiento de las corrientes de aguas.
En el Punto Lista de chequeo, manipulación y preservación de muestras, se presentan algunas recomen¬daciones acerca de la forma de manejo y pre¬servación de muestras, para garantizar muestras representativas, es decir, que suministren datos confiables.

Tipos de muestreo
Muestreo manual
El muestreo manual se realiza cuando se tienen sitios de fácil acceso o aquellos que por medio de ciertas adaptaciones pueden facilitar la toma de muestras. La ventaja de éste tipo de muestreo es permitir al encargado de tomar la muestra, observar cambios en las características del agua en cuanto o sustancias flotantes, color, olor; au¬mento o disminución de caudales, etc.
Muestreo automático
El muestreo automático es aconsejable cuando los sitios son de difícil acceso o cuando se justi¬fica y se tiene la facilidad de contar con un muestreador automático. Tiene como ventaja más precisión en la toma de muestras y como desventaja la complejidad de su montaje y calibración, además de que requieren revisio¬nes continuas para evitar atascamientos u otras fallas.
En el caso de realizar un muestreo automático es necesario seleccionar cuidadosamente el equipo de muestreo, teniendo en cuenta la ca¬pacidad para recolectar la muestra y las carac¬terísticas del afluente y del efluente.
Sitios de muestreo
En los sitios de difícil acceso es necesario adecuar la estructura de construcción de tal manera que se pueda facilitar la caracterización de las aguas residuales. Las muestras deberán tomarse en sitios que tengan suficiente mezcla y alta velocidad, de tal forma que se evite sedimentación de sólidos ó acumulación de gra¬sas y aceites; además, estos sitios deben estar libres de gases tóxicos e inflamables.
Paro lograr una identificación de los posibles sitios de muestreo es necesario un conocimien¬to general de la red de alcantarillados y las zo¬nas de descarga de los diferentes procesos. En alcantarillados, canales angostos y profundos, las muestras deben extraerse de un lugar ubicado a un tercio de la profundidad del agua a partir del fondo. En canales amplios, el punto de recolección debe alternarse a lo ancho del canal.
En el caso de un río, no se deben ubicar los sitios de muestreo cerca de las orillas, fondo o superficie de éste, puesto que dichos sitios no son representativos, éstas deberán tomarse a por lo menos 30 cms. del fondo. Si recibe las descargas de un tributario son necesarios por lo menos dos puntos de muestreo, uno aguas arriba de la descarga y otro aguas abajo donde la mezcla sea completa, esto según la necesidad o información que se quiera tener de la caracterización.
Es fundamental conocer el caudal en el momento de muestreo, por ello, es conveniente ubicar las estaciones de muestreo cerca o en la misma estación de aforo. En el momento de la toma es importante tener cuidado de evitar la creación de turbulencia excesiva que pueda liberar los gases disueltos lo cual afecta la representatividad de la muestra.
Es necesario aclarar que un solo muestreo no es suficiente para definir la calidad del agua en todo un sistema. Para que la caracterización sea representativa en el caso de una industria, se debe asegurar que cada uno de los sitios de muestreo recoja todos los vertimientos de los diferentes procesos industriales y domésticos, además se garantiza una mayor confiabilidad de los datos si ésta se realiza durante todo el turno de trabajo, (tiempo de generación de agua residual); esto es válido para cualquier empresa o entidad que requiera hacer el estudio de ca¬racterización de aguas residuales, en caso de no poderse realizar el aforo y muestreo en todo el turno de trabajo, dicha caracterización per¬mite dar una idea del comportamiento del agua residual en el tiempo muestreado.
Como se puede observar en la figura 2 para la caracterización de aguas residuales de la IN¬DUSTRIA X la muestra se debe tomar en el pun¬to 6, en el cual se concentran las aguas residuales de todos los procesos industriales.
Si en la INDUSTRIA X se dan cinco (5) procesos diferentes, y en uno de ellos, en este caso el proceso 1, se quiere conocer las concentraciones de los contaminantes que se esta emitiendo (bien sea para la optimización del proceso o mirar el efecto que causa el vertido sobre el agua residual de dicha empresa), se podrá tomar la muestra en el punto 1, antes de unirse a las aguas residuales provenientes del proceso 2.
Si los procesos 4 y 5 tienen las mismas características en cuanto a uso de materias primas, pro¬ducción de aguas residuales, y se quiere anali¬zar la concentración de contaminantes, se podrá realizar el muestreo en el punto 5, etc.

Frecuencia de muestreo
Para escoger el número de muestras y los inter¬valos en la toma de ellas, es importante tener un conocimiento de los procesos que intervie¬nen en la generación de aguas residuales que permitan determinar la variabilidad de las con¬centraciones de los contaminantes y el grado de variación del caudal, lo cual determinará el intervalo de tiempo del muestreo.
A medida que disminuye la variabilidad con el tiempo, la frecuencia de muestro puede llevarse a rangos mas amplios, si aumenta la variabi¬lidad en su composición se deben tomar rangos de tiempos mas cortos, para conseguir unas muestras lo más representativas posibles.
Es recomendable tener períodos de tiempo uni¬formes de 20 minutos los cuales permiten hacer la estimación de la concentración media duran¬te el período de muestreo.
Para una mayor seguridad acerca de la frecuen¬cia del muestreo se recomienda realizar un aforo preliminar, el cual indicará el mejor rango de tiempo a seleccionar para la toma de muestras y la medida de caudal, este es un procedimiento opcional el cual se acordará entre la industria y la entidad encargada de realizar el muestreo.
Tipos de muestras
Los tipos de muestras más comunes son puntual, compuesta o integrada.

Muestra puntual
Muestra puntual es aquella que representa la composición del agua residual en el momento en que se hizo el muestreo, se recomienda to¬marla cuando:
• Las descargas de agua residual son intermi¬tentes, debido a las condiciones de los pro¬cesos industriales que los generen.
• La composición del agua residual es cons¬tante durante un período de tiempo conside¬rable o a través de una distancia en todas sus direcciones.
• El agua residual presenta variaciones en su composición, caudal, etc., con el tiempo y el espacio.
• Para el caso de análisis como Oxigeno Di¬suelto (OD), Temperatura (T), Cloro residual y otros gases disueltos, la muestra puntual es obligatoria.
• Para medir compuestos orgánicos volátiles tóxicos como Trihalometanos, Órgano clorados, Sulfuros y otros que pueden salir de la fase acuosa a la fase gaseosa continuamen¬te.
• Cuando se van a realizar análisis bacte¬riológicos.
Muestra compuesta
Cuando la composición del desecho presenta variabilidad, una muestra compuesta se confor¬ma con pequeñas muestras individuales que se toman ya sea proporcionales al flujo o al tiem¬po:
• Según el flujo: Tomando muestras de igual volumen, pero a intervalos de tiempo que son inversamente proporcionales al caudal de la corriente, es decir, que a mayor caudal de la corriente, menor los intervalos de tiempo de muestreo y viceversa.
• Según el tiempo: Se toman las muestras a in¬tervalos de tiempo constantes, pero el volu¬men de la muestra es proporcional al caudal de la corriente.
En ambos casos la cantidad de muestra a tomar depende del número y tipo de análisis que se van a realizar, el volumen mínimo es de 2 litros, las muestras individuales deben ser aproximadamente de 200 ml., si son tomadas con inter¬valos de una hora. Cuando los intervalos son muy pequeños de tres o cinco minutos, la canti¬dad mínima debe ser mayor o igual a 25 ml. El intervalo dependerá de la variabilidad del de¬secho con respecto al tiempo.
Es común tomar muestras compuestas durante 24 horas para conocer la descarga diaria, sin embargo de acuerdo al horario de funciona¬miento de las operaciones que se realicen en la empresa a la cual se le va a hacer lo caracteri¬zación de aguas residuales, se pueden tener muestras compuestas de 2, 4, 8, 16, ó 24 horas, pero debe tenerse en cuenta que algunas sustancias biodegradables no se prestan para muestras compuestas de largo tiempo (más de 24 horas).
Este tipo de muestra se compone, tomando y mezclando en un mismo recipiente un volumen (alícuota) de muestra que se calcula de la si¬guiente forma:
Vi= (V/(n x Qp) ) x Qi

Vi : Volumen de cada alícuota.
V : Volumen total a componer (generalmen¬te 2,000 ml como mínimo).
Qp : Caudal promedio durante la jornada de aforo.
Qi : Caudal instantáneo de cada muestra individual.
n : Número de muestras tomadas.
Muestra integrada
Muestra integrada es aquella que se forma por la mezcla de muestras puntuales tomadas de diferentes puntos simultáneamente, o lo más cerca posible. Un ejemplo de este tipo de mues¬tra ocurre en un río o corriente que varía en com¬posición de acuerdo con el ancho y la profundi¬dad.
Lista de chequeo, manipulación y preservación de muestras
La lista de chequeo que aquí se presenta da una idea del mínimo de elementos que se deben te¬ner en cuenta en el momento de realizar un muestreo.
Lista de chequeo
1. Equipo de laboratorio
Cantidad de frascos necesarios según número de muestras.
• Nevera.
• Peachímetro.
• Termómetro.
• Frasco lavador.
• Frasco o balde para componer la muestra.
• Beaker plástico de 100 ml.
• Hielo.
• Sustancias Preservantes.
2. Equipo auxiliar
• Flexómetro.
• Cronómetro.
• Calculadora.
• Regla.
• Cinta de enmascarar.
• Tabla con formatos.
• Manila.
3. Equipo de seguridad personal
• Guantes.
• Máscara con filtro.
• Botas.
• Linterna.
• Capa impermeable.
• Cascos.
• Sacudidor o toalla de manos.

Manipulación de muestras
Lo toma de muestra en sí constituye la fase más importante para el éxito de los resultados obte¬nidos en una caracterización de aguas residuales, y para ello es necesario tener en cuen¬ta las siguientes recomendaciones:
• Obtener una muestra representativa.
• Evitar que al tomar la muestra se contamine con elementos extraños.
• Identificar la muestra en forma adecuada, anotando fecha, hora y localización exacta de la muestra, si son varias muestras toma¬das en el mismo sitio identificarlas con un número de acuerdo al orden de recolección, además en los formatos de campo deben ir anotados los datos de pH, temperatura y la persona encargada en la toma de la mues¬tra, también es importante las observaciones que se hayan realizado durante el muestreo.
ETIQUETA DE LA MUESTRA
SITIO DE MUESTREO:____________________________
NÚMERO DE MUESTRA:_________________________
FECHA: ________________________________________
HORA: ________________________________________
• La muestra debe tomarse en sitios bien mez¬clados.
• El recipiente se recomienda purgar o enjua¬gar con la muestra que se va a tomar una o dos veces.
• El volumen de la muestra debe ser tal que se puedan realizar todos los análisis programa¬dos, más una cantidad adicional para análi¬sis de comprobación.
• Selección del tipo y el volumen del recipiente en el cual se va a tomar la muestra, éstos re¬cipientes deben estar completamente limpios, sin ningún tipo de contaminación.
• Hacer una buena preservación de muestras para conservar sus propiedades físicas, químicas y bacteriológicas hasta el análisis. La refrigeración es una práctica aconsejable en el almacenamiento, sin embargo, se le debe dar tratamiento individual a cada mues¬tra según el tipo de análisis que se vaya a realizar.
• Llevar las muestras al laboratorio en un lapso de tiempo no mayor al período máximo de almacenamiento permitido para preservar sus características.
• Es conveniente registrar de ser posible los consumos de agua de abastecimiento por contador de la industria e identificar su uso (consumo humano, procesos productivos, tan¬ques de almacenamiento, procesos de lava¬do, enfriamiento y otros) con el fin de com¬parar los resultados de los aforos y hacer los respectivos balances de masa.
• Tener el personal capacitado para la toma y manipulación de las muestras.
Preservación de muestras
Para garantizar la integridad física, química y biológica de las muestras durante el período transcurrido entre la toma de muestras y los aná¬lisis de las mismas. La realización lo más rápida posible de los análisis son la mayor garantía de evitar el error provocado por el deterioro de la muestra. Las técnicas de preservación pueden únicamente retardar los cambios químicos y bio¬lógicos. Químicos como la hidrólisis de algu¬nos compuestos o disminuir lo volatilidad de algunos constituyentes y biológicos como inhibir la actividad metabólica de los microorganismos.
Los métodos de preservación generalmente se limitan al control del pH. Adición de compues¬tos químicos, refrigeración y congelación.
Las anteriores medidas evitan que:
- Los cationes metálicos pueden precipitarse como hidróxidos o
o formar complejos.
- Los estados de valencia de los iones pueden cambiar por oxidación
o reducción.
- La lisis celular puede incrementar la DBO y DQO.
- La productividad celular puede cambiar la DBO y DQO.
- El contenido de nitrógeno y fósforo orgánico puede cambiar.